石墨烯材料具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能，在微電子、儲(chǔ)能器件、傳感器、導(dǎo)熱材料、功能復(fù)合材料等諸多應(yīng)用領(lǐng)域備受關(guān)注。電化學(xué)解離是一種工藝簡(jiǎn)單制備石墨烯材料的方法。然而，該方法制備石墨烯材料還存在著產(chǎn)率低、質(zhì)量差等問(wèn)題。另外，石墨烯較小的片層尺度也使其在實(shí)際應(yīng)用中受到了一定的限制。

三維石墨烯宏觀體材料是近年來(lái)出現(xiàn)的由小片層尺寸石墨烯構(gòu)筑的三維結(jié)構(gòu)碳質(zhì)材料，這種材料具有豐富的孔隙和開(kāi)放的孔道結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步擴(kuò)展了石墨烯材料的應(yīng)用空間。發(fā)展低成本、更為簡(jiǎn)便易行的石墨烯材料的制備技術(shù)及構(gòu)建由三維石墨烯組成的薄膜、泡沫、塊體等宏觀結(jié)構(gòu)形式對(duì)其應(yīng)用研究具有重要意義。

中國(guó)科學(xué)院蘇州納米技術(shù)與納米仿生研究所納米器件與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室劉立偉團(tuán)隊(duì)提出了一種環(huán)境友好、易于操作、成本低、產(chǎn)率高的電化學(xué)插層解離方法。該方法以膨脹石墨為原料自制石墨電極，以稀硫酸做電解液，通過(guò)電化學(xué)一階插層及陽(yáng)極氣體解離的協(xié)同作用實(shí)現(xiàn)了高質(zhì)量薄層石墨烯的高產(chǎn)率制備，并進(jìn)一步利用制得的高質(zhì)量薄層石墨烯成功構(gòu)建石墨烯宏觀體材料：石墨烯紙和石墨烯泡沫。

該柔性石墨烯紙和多孔石墨烯泡沫，在未經(jīng)退火處理的條件下電導(dǎo)率可達(dá)2.45×104和150S/m。利用三維石墨烯/泡沫鎳材料做工作電極，組裝雙電層型超級(jí)電容器，呈現(xiàn)理想的電容行為，在0.5A/g電流密度下，水系的比電容達(dá)~113.2F/g，循環(huán)1000次后，~90%電容保留，具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性，揭示了三維石墨烯宏觀體材料在儲(chǔ)能器件的重要應(yīng)用。此外，該方法研制的石墨烯紙和多孔石墨烯泡沫在散熱材料、電磁屏蔽、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域也有潛在的應(yīng)用價(jià)值。相關(guān)結(jié)果已發(fā)表在Small, 10 (7), 1421（2014）上。

此項(xiàng)工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金委、科技部、蘇州納米所項(xiàng)目的大力資助，并得到蘇州納米所測(cè)試和加工平臺(tái)的技術(shù)支持。

圖1. （a）無(wú)支撐石墨烯紙的光學(xué)圖片。插圖是石墨烯分散液。制備的石墨烯紙呈現(xiàn)了很好的柔性。（b）石墨烯紙表面的SEM圖，插圖是石墨烯紙的截面圖。（c）石墨烯紙的電壓-電流曲線。測(cè)試方法為四探針?lè)ǎ皇┘埖暮穸仁?8μm。（d）石墨烯紙的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖2. （a）構(gòu)建石墨烯泡沫的流程示意圖。（b）石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料進(jìn)行鎳刻蝕的光學(xué)圖片。刻蝕劑：FeCl3/HCl (1 M/1 M)的混合溶液。（c）石墨烯泡沫的光學(xué)圖片。（d）石墨烯泡沫在花上的光學(xué)圖片。（e）石墨烯泡沫截面的掃描電鏡圖。