對微波燒結旋磁鐵氧體材料進行了初步實驗，檢測和分析了燒成的材料和由其制成的環行器的主要技術參數，并與傳統燒結進行了對比。結果表明微波燒結的旋磁鐵氧體材料介電損耗較低，環行器滿足設計要求，損耗減小。該燒結方法具有一定的優越性。

關鍵詞   旋磁鐵氧體；微波燒結；環行器

Study of Microwave sintering of spin ferrite materials and their application on circulator
LI Jun, LENG Guan-Wu, PENG Hu
(Changsha Longtech Co.,Ltd.,Changsha 410013,China)
Abstract: The microwave spin ferrites were sintered in microwave furnace. The sintered samples and the made circulators were characterized and analyzed. The results show that the microwave sintered material has a low dielectric loss rate, and the devices reach the requirements with low loss. The microwave sintering is superior to conventional methods.
Key words: Spin ferrite, microwave sintering, circulator

1．引言

微波加熱是一種整體加熱物質的加熱方式，具有高效、節能、無污染等特點，現在越來越受到大家的重視。在研究了微波燒結各種軟磁鐵氧體的燒結工藝后[1,2]，我們又進行了微波燒結旋磁鐵氧體的研究。
旋磁鐵氧體是指適用于微波頻段的旋磁媒質。旋磁鐵氧體在微波技術中應用廣泛，占有相當重要的地位。利用旋磁鐵氧體的旋磁特性及其非線性效應等，已制成了多種旋磁鐵氧體器件，如隔離器、移相器、環行器、快速開關、調制器、振蕩器、倍頻器、限幅器、放大器等[3]。廣泛用于航空、航天、電子通信、微波加熱、微波殺菌、微波醫療等領域。這些器件的性能除了與器件本身結構及其裝配狀況有關外，在很大程度上取決于旋磁鐵氧體材料的配方設計及制作工藝，特別是燒結工藝。在純氧氣氛中燒結有利于改進旋磁鐵氧體的性能，而微波高溫燒結爐可以方便地實現各種氣氛燒結工藝 [4]，本文主要研究高功率波導環行器用旋磁鐵氧體材料的微波燒結。

2．實驗方法及測試結果

2.1實驗方法

實驗所選材料為具有低微波損耗，又能承受較高功率并有較為理想溫度系數的YIG石榴石鐵氧體，其配方為{Y3}[Fe2-xInx](Fe3-yAly)O12，其中x=0.2~0.4，y=0.1~0.3，按確定的配方將原料進行精確稱量和混合。

將混合的原料按普通旋磁鐵氧體工藝進行處理，其流程為：

一次球磨 → 烘干 → 預燒 → 二次球磨 → 烘干 → 造粒 → 成型（分別壓制成材料和器件測試樣品）

將生坯分別在傳統高溫爐中進行空氣氣氛燒結和微波高溫爐中進行通氧燒結，其燒成溫度曲線見圖1。

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MICROWAVE 
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                  圖1 微波燒結與傳統燒結溫度曲線
因本材料為傳統工藝較為成熟的產品，在對材料的斷面形貌和表觀密度進行簡單對比后，重點對材料主要性能參數-介電損耗進行了測量比較。測量儀器為Agilent公司的4291B型阻抗分析儀(RF IMPEDANCE/MATERIAL ANALYZER)。

分別將傳統和微波燒結的旋磁鐵氧體圓片，磨成與“Y”結波導相匹配的尺寸，洗凈，烘干。取兩片分別粘接在“Y”結波導的上下中心位置，調整外加恒磁場和匹配片，在一定功率下，進行裝調測量，使其所測參數達到最佳狀態。測量儀器為AT3613標量網絡分析儀。
2.2測試結果

樣品介電損耗因子tgδe的掃頻測試結果見圖2，其相應點頻值見表1。
圖2：材料的介電損耗tgδe的掃頻曲線：(a)傳統燒結，(b)微波燒結

表1材料介電損耗tgδe測試點頻記錄
INE>INE>               ƒ/MHz

tgδe/10-4 100 500 1000 1500
微波燒結 0.71959 6.1180 12.647 18.645
傳統燒結 0.73064 7.1461 15.648 24.815
相對降低/% 1.51 14.39 19.18 24.86

器件測試結果見表2（由于篇幅所限，僅顯示出環行器的1-2和2-1端的測試數據，其余兩端的測試數據，也能滿足設計要求[5]）。

表2環行器參數測試記錄

    駐波系數SWR S11 駐波系數SWR S22 正向插損
α+/dB S12 反向隔離
α-/dB S21
傳統燒結
(PO2≈21kPa) 測試頻率點 ƒ1 1.0858 1.0851 0.15900 38.644
ƒ 2 1.1144 1.1271 0.16700 44.962
ƒ 3 1.0986 1.0678 0.17100 32.856
ƒ 4 1.1542 1.1597 0.19800 27.232
ƒ 5 1.1382 1.1420 0.15300 31.679
微波燒結
(PO2≈94kPa) 測試頻率點 ƒ 1 1.0568 1.0822 0.15500 31.245
ƒ 2 1.0649 1.1178 0.16100 27.892
ƒ 3 1.0881 1.0706 0.16700 27.226
ƒ 4 1.0832 1.1279 0.17800 25.010
ƒ 5 1.0732 1.1209 0.12700 25.443
設計要求 ≤1.2 ≤1.2 ≤0.3 ≥25

3．結果分析與討論

3.1 燒結材料的要求

要制成滿足本文所需求的環行器旋磁材料，在設計配方時首先應考慮該頻段所允許的飽和磁化強度Ms值范圍，然后還應考慮使其具有高電阻率、低介電損耗（tgδe）、低磁損耗（tgδm）、適當的自旋波線寬（△Hk）以及較低的溫度系數。在工藝方面應將Fe2+抑制到最低限度，使材料內部結構致密細化。

3.2 結果分析

圖1、圖2和表1表明，微波燒結材料的tgδe比傳統燒結有明顯降低，而且隨著頻率的提高，降低的幅度越來越大，這是因為：

（1）微波燒結保溫時間短，減少了氧離子和其它離子的揮發，使材料保持配方成分，結構正常。

（2）采用純氧氣氛燒結，使燒結空間的氧離子濃度加大，進一步抑制了Fe2+的產生，使tgδe降低。

由表2 可見，用兩種工藝燒結的材料制成的環行器樣品，所測得的主要技術參數均滿足設計要求，而且微波燒結樣品的損耗略有減小。這是微波燒結材料tgδe降低的結果。

3.3微波燒結旋磁材料的原理

材料在微波場中吸收微波功率P

[6]                 （1）

式中，P為材料在微波場中吸收微波的功率，ƒ為微波場的頻率，ε為材料的介電常數，µ為材料的磁導率，E為電場強度，H為磁場強度，tgδe為材料介電損耗正切角，tgδm為材料磁損耗正切角。

由（1）式可見，在低溫階段材料吸收微波能的能力與微波場的ƒ 、E2和H2，以及材料的ε，µ，tgδe和tgδm成正比。在燒結過程中，樣品生坯是各種粉料的混合體，其tgδe和tgδm相當大，耦合微波的能力強，且ε、tgδe和tgδm還會隨溫度的升高而增大，進一步增強其耦合微波能力。調節微波功率，即調節微波場的E和H，就可以控制材料的吸波能力，從而控制材料的升溫速率。當燒結溫度超過材料的居里溫度后，材料的磁損耗可以忽略不計，材料吸波能力主要由其介電損耗決定。式1可近似變為：
（2）

材料的吸波能力隨著材料的溫度和外加電場強度E提高而提高。隨著材料逐步燒結致密，材料的tgδe會減小，但在燒結溫度下，其ε已相當大，材料的吸波能力并不會大幅降低。因此只要控制外加微波場功率的大小，就能實現旋磁鐵氧體材料的微波燒結。

在一定功率的微波器件中，由于旋磁材料樣品為致密塊體，且在其周圍空間還采取了循環水強制冷卻等措施，材料的溫度較低，ε、µ、tgδe和tgδm均較小，吸波能力較差，故能滿足器件的工作要求。

3.4微波燒結的特點：

（1）升溫速度快。由于微波的整體加熱特點，在快速升溫過程中，坯件不會產生很大的內應力導致破裂，因而可以承受更為快速的升溫，而且微波加熱過程是材料自身吸收微波能量發熱，不是*傳統大面積的輻射升溫，相當小的微波能量輸入即可獲得很快的升溫速度。

（2）保溫時間短。這是因為在高溫時微波能促進了分子間的運動從而加速粒子間的遷移速度，即提高物質的擴散速度，從而獲得更快的燒結速度。

（3）易制得性能優良的燒結材料。微波燒結時間為傳統燒結的1/5~1/10，可以有效減少燒結過程中材料中的離子揮發，保證配方正分化；微波燒結為整體加熱過程，材料內外均勻一致性好；微波燒結爐中沒有傳統加熱爐中的硅鉬棒等加熱元件，易實現純氧氣氛燒結，進一步抑制了Fe2+的產生，降低材料的損耗。

（4） 微波燒結中存在的問題：微波燒結中被加熱材料升溫速度過快，其外部與加熱環境存在熱量傳遞，易造成材料內部較外部溫度高的情況，使得被加熱材料出現變形、開裂等缺陷。一般采用強吸波的輔助材料進行熱補償的方式獲得材料外部和環境溫度的一致，消除內外溫差。材料的性質、形狀和尺寸等因素都影響這種熱補償結構設計，需要多次實驗摸索，難度較大。

4．結論

（1）微波燒結旋磁鐵氧體材料，其介電損耗較低，用于高功率Y結波導環行器，器件損耗較低，技術參數較先進。

（2）與傳統燒結工藝相比，微波燒結具有升降溫速度快，保溫時間短等優點，可大大縮短燒結周期，提高工作效率，更能節省能源。據我們的初步試驗，可提高工作效率50%以上，節能80%以上。