張穎¹，羅慶春¹，朱泳健^1,2，羅奕然¹，劉列^1,2*

1 深圳市通用測試系統(tǒng)有限公司 深圳518102
2 湖南大學(xué)電子與信息工程學(xué)院 長沙410082

摘要：隨著無線通信的發(fā)展，暗室用吸波材料的研究也日益精進。除了普通的OTA測量暗室，為滿足個性化需求，本研究設(shè)計了一種用于迷你測量暗室的吸波材料，以滿足在較小空間內(nèi)構(gòu)造純凈的電磁環(huán)境。研究以韌性硅橡膠為基體，以磁損耗的羰基鐵為吸波劑，通過形狀設(shè)計制備了一種小型角錐硅橡膠吸波體。吸波體總高度1cm時就能在2-18GHz范圍內(nèi)有-10dB以下的吸收，且在2.4GHz頻點反射率達-18dB及6GHz反射率達-20dB。

關(guān)鍵詞：硅橡膠，羰基鐵，寬頻帶，微波吸收

1、引言

電磁干擾（EMI）是電子、電信、通訊、網(wǎng)絡(luò)、雷達等系統(tǒng)在工作中常見的一種電磁污染現(xiàn)象。在通信領(lǐng)域，OTA（Over-The-Air）測量對象更多的向小型移動終端發(fā)展，同時用于OTA測量的平臺——微波暗室，對純凈電磁環(huán)境的要求也越來越高。吸波材料是一類具有吸收電磁波，減弱雜波對系統(tǒng)干擾的材料，因而廣泛的應(yīng)用于各種測量暗室及其他電磁屏蔽領(lǐng)域。

吸波材料種類繁多，按其吸波劑電磁波吸收機理可分為：電阻損耗型、介電損耗型和磁損耗型^【1】。暗室用吸波材料主要有吸波泡沫和吸波橡膠兩大類，前者是硬質(zhì)或軟質(zhì)電阻損耗型泡沫復(fù)合材料，后者多為磁損耗型橡膠復(fù)合材料。然而，泡沫吸波材料多為金字塔形，尺寸較大，且其吸波性能與材料高度成正比，這對材料使用的空間有限制。吸波橡膠常見的形態(tài)為吸波貼片^【2，3】，由于是平板結(jié)構(gòu)，材料一般具有較窄的頻寬。為滿足吸波材料“質(zhì)量輕、厚度薄、頻帶寬、吸收強”的特點，研究者做了大量工作，包括采用蜂窩角錐結(jié)構(gòu)^【4,5】，調(diào)整吸波材料的厚度或是吸收劑種類和用量來擴展頻寬和提高吸收強度^【6-9】。此外，采用電阻片制備阻抗?jié)u變結(jié)構(gòu)體和超材料也能改善材料的吸波性能^【10,11】。這些改善措施從工藝及經(jīng)濟角度上存在一定程度的制約。

羰基鐵是一種常用的磁損耗吸波劑，廣泛的應(yīng)用于磁流變液^【12,13】，電感鐵芯^【14】以及電磁波吸收材料^【15-18】。羰基鐵獨特的洋蔥頭結(jié)構(gòu)使其具有較高的電磁性能，且其電磁參數(shù)可通過加工工藝調(diào)整，得到較好的吸收效果^【19,20】。將羰基鐵分散在橡膠聚合物基體中，通過結(jié)構(gòu)設(shè)計，可制備一種小型的阻抗?jié)u變吸波體。這種結(jié)構(gòu)結(jié)合了大型泡沫材料的幾何錐體的優(yōu)勢與橡膠平板材料的柔性優(yōu)點，同時通過仿真優(yōu)化，得到的吸波材料具有體積小、吸收強、易加工、可定制等特點，能適用于有限空間的測量環(huán)境。

2、實驗部分

2.1、原料及儀器

雙組份硅膠S（深圳紅葉杰科技有限公司），羰基鐵1#（成都核八五七新材料有限公司），羰基鐵2#（江蘇天一超細(xì)金屬粉末有限公司），羰基鐵3#（BASF化工有限公司）；電動攪拌器，真空烘箱，波導(dǎo)測試儀

2.2、硅橡膠-羰基鐵復(fù)合材料的制備

雙組份硅膠S為加成型硅膠，其中A、B組份在常溫下為透明液態(tài)，流動性好，粘度約1000mPa.S。AB組份混合后加熱或室溫放置可固化成型，無副產(chǎn)物產(chǎn)生，友好環(huán)保。羰基鐵為無機球狀粉體，具有較好的磁損耗性能。將羰基鐵分散在硅膠的A組份中，機械攪拌均勻，再加入硅膠B組份，攪拌均勻得到漿料；倒入模具，抽真空后在140℃加熱15min固化成型，得到硅橡膠-羰基鐵復(fù)合吸波材料。

2.3、材料形貌分析、電磁參數(shù)及反射率測試

羰基鐵及復(fù)合吸波材料的微觀形貌采用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察；電磁參數(shù)測量采用精密波導(dǎo)夾具，儀表選用是德科技（前身為Agilent Technologies） 高性能PNA系列網(wǎng)絡(luò)分析儀 N5230A，校準(zhǔn)類型為TRL，使用精密NIST算法進行計算。反射率測量采用了自由空間法測量，天線將微波能量聚焦在材料，可測量大尺寸吸波材料的反射率。

3、結(jié)果與討論

3.1、形貌分析

羰基鐵粉是通過熱解羰基鐵得到的鐵粉，由于其生產(chǎn)工藝特殊，羰基鐵粉呈“洋蔥頭”球狀結(jié)構(gòu)（如圖1a）。這種結(jié)構(gòu)在磁場作用時可以阻止磁疇邊界的不可逆移動，渦流也不能以切線方向傳播到某個鐵粉顆粒的通信蔥頭層上。因而，這種羰基法生產(chǎn)的鐵粉的具有很高的電磁性能^【19】。

圖1a

圖1b-1d分別為羰基鐵1#，2#，3#的SEM圖片。可以看出，三種羰基鐵均成球形，且存在不同尺寸分布。1#羰基鐵的平均粒徑為4-6um，2#羰基鐵平均粒徑為3-4um，3#羰基鐵平均粒徑為3-5um，這種微米級的顆粒，有一定的團聚現(xiàn)象。圖2可以看出，球形羰基鐵在硅膠中分散良好，被硅膠均勻粘結(jié)，復(fù)合材料具有均一性，保證了穩(wěn)定的電磁性能。

圖1b 、 圖1c 、 圖1d

圖2

3.2、電磁參數(shù)測量

復(fù)合材料電磁性能的測試采用了厚度為3mm的片材。圖3和圖4給出了不同體積分?jǐn)?shù)吸波劑的硅膠-羰基鐵復(fù)合材料（硅膠S+羰基鐵1#）的特征電磁參數(shù)。由圖3a和3b曲線可以看出，隨著吸波劑體積分?jǐn)?shù)從32%增加到40%，材料的復(fù)磁導(dǎo)率實部和虛部均呈增大的趨勢，u’由2.0增加到2.5，u”由1.0增加到1.5；而隨著頻率的增大，磁導(dǎo)率實部逐漸減小，虛部在較窄的頻段內(nèi)無明顯變化。同樣，圖4a和圖4b給出了復(fù)合介電常數(shù)的曲線圖。當(dāng)體積分?jǐn)?shù)增加到40%時，復(fù)介電常數(shù)實部由11增加到16.5,；由于材料是非電損耗型，介電常數(shù)虛部基本為0。這種電磁參數(shù)隨吸波劑體積參數(shù)變化的趨勢也被其他實驗研究所證實^【6，16】

圖3a 、 圖3b

圖4a 、 圖4b

當(dāng)吸波劑體積分?jǐn)?shù)一定時，對于不同吸波劑，材料的復(fù)磁導(dǎo)率如圖5a和圖5b。1#和2#羰基鐵的磁導(dǎo)率實部相當(dāng)，u’隨頻率增加由3.7逐漸減小到2.0，3# 羰基鐵u’略高，由3.8減小到2.5。三種鐵粉的磁導(dǎo)率虛部為1#>2#>3#，u”數(shù)值減小平緩，隨頻率增加略有降低。3#羰基鐵的介電常數(shù)實部為14左右，明顯低于1# 羰基鐵的24和2#羰基鐵的25，如圖6a。這是由于不同廠家的生產(chǎn)工藝略有不同造成，3#羰基鐵顆粒表面進行了SiO₂抗氧化包覆處理，因而導(dǎo)電性能較低。三種羰基鐵粉介電常數(shù)虛部為0，如圖6b所示。

圖5a 、 圖5b

圖6a 、 圖6b

3.3、反射率測試

幾何角錐形狀是吸波體常見的結(jié)構(gòu)，當(dāng)電磁波從自由空間入射到吸波體時，這種錐形結(jié)構(gòu)能夠較好的實現(xiàn)材料對電磁波的阻抗匹配，避免了電磁波在材料前表面的反射。同時，對進入吸波材料內(nèi)部的無線電波，材料通過羰基鐵的磁損耗將電磁波吸收衰減。根據(jù)樣品電磁參數(shù)的測試，優(yōu)化原料配比，我們選取了雙組份硅膠S和1#羰基鐵為基材，吸波劑體積分?jǐn)?shù)為42%，然后通過HFSS仿真設(shè)計，制備了角錐型復(fù)合吸波材料，并對吸波材料的尺寸進行了優(yōu)化。同時，也將該尺寸的產(chǎn)品與同體積的單層、雙層平板結(jié)構(gòu)進行了對比。試驗設(shè)計的角錐如圖7所示，角錐底座高度L、寬度W以及錐體總高H對材料的電磁波反射性能均有影響。

圖7

不同底座高度L。從圖8可以看出，當(dāng)錐體的W，H均不改變時，L由1.5mm增加到2.5mm時，材料的第一個諧振點由3GHz偏移到2GHz，且反射率由-26dB增大到-22dB；第二個諧振峰不是很尖銳，但也明顯看出由7GHz偏移到6GHz，反射率沒有明顯變化。表明錐體底座高度的改變對材料相對低頻的電磁波吸收較敏感。

圖8

不同底座寬度W。圖9給出了錐體L，H不變時，改變W材料的反射率曲線。可以發(fā)現(xiàn)，W由4mm增大到6mm，8mm時，第二諧振峰從非常顯著的7.5GHz下-37dB反射率變?yōu)槠骄彽?GHz下的-17dB和6GHz下的-12dB反射率；而第一諧振點及峰值均沒明顯變化。這表明底座寬度的改變對材料相對高頻的電磁波吸收較敏感。

圖9

不同錐體總高H。幾何尖錐雖然很好的達到了阻抗匹配，但其尖端不便于加工，一般都將錐體頂部設(shè)計成平臺或曲面。為此，我們通過頂端曲面設(shè)計控制錐體的高度，具體設(shè)計是用不同半徑R的球去內(nèi)切錐體頂部從而得到帶曲面的頂端。圖10給出了不同半徑球體改變錐體總高H的曲線。L，W一定，隨著球半徑R的增大，即錐高H的減小，吸波材料第二諧振點有向高頻偏移的趨勢，峰值反射率由-22dB單調(diào)遞增為-5dB，而第一諧振點變化較小，峰值在R為3mm時突變。

圖10

不同形狀。試驗對比了底面積不變，相同等效高度（5mm）的單層、雙層平板和角錐的反射率，如圖11。可以看出單層平板具有一個特征吸收峰，雙層平板屬于阻抗梯度變化，而角錐屬于阻抗?jié)u變體，后兩者反射曲線具有多個特征峰，擴展了頻寬。三種結(jié)構(gòu)表明了一種趨勢，在等效高度一樣的情況下，角錐具有更好的吸收性能。

圖11

根據(jù)以上仿真設(shè)計，我們選取了幾何最佳尺寸，即L=2mm，W=6mm，H=10mm(R =1.5mm)進行了材料制備，并將仿真數(shù)據(jù)與實測數(shù)據(jù)進行了對比。由圖12可以看出，實測數(shù)值與仿真數(shù)值基本一致，吸收頻點略有偏移；實際測量的反射率在高頻優(yōu)于仿真值。表明計算機仿真能夠有效地指導(dǎo)材料的制備，使實驗探索更具方向性。材料在2-18GHz內(nèi)有很好的吸收，基本全頻段處于-10dB以下。在2.4 GHz和7.4GHz分別達到-22dB和-27dB的反射率。

圖12

4、小結(jié)

移動終端的小型化（如手機、平板電腦、音樂設(shè)備等）推動了小暗室有源測試的發(fā)展，這類測試應(yīng)用具有測試速度快、建造成本低，費效比高的優(yōu)點，是一種小型化快測系統(tǒng)應(yīng)用。通過計算機仿真指導(dǎo)材料設(shè)計與制備，我們得到了一種小型角錐橡膠吸波材料，該材料體積小，吸收強，特別適用于小型或微型暗室，材料具有以下特征：

（1） 幾何角錐的各個維度的尺寸對材料的吸波性能有影響，角錐底座高度對低頻反射率影響較大，底座高度和錐體總高對高頻反射率影響較大。

（2） 對于給定的電磁參數(shù)，材料在滿足無線通信頻段內(nèi)，優(yōu)化后角錐的最優(yōu)尺寸為L=2mm,W=6mm,H=10mm。

（3） 橡膠角錐的吸波性能優(yōu)于同等材質(zhì)的單層和雙層平板結(jié)構(gòu)。

（4） 通過調(diào)節(jié)原料配比，可根據(jù)需求設(shè)計不同頻段的吸波材料。

參考文獻

【1】L.B.Kong, Z.W.Li, L.Liu ,etal. Recent progress in some composite materials and structures for specific electromagnetic application [J].International Materials Review. 2013, 58(4): 203-259
【2】段海平，李國防，段玉平等. 橡膠基復(fù)合貼片的電磁性能研究[J]. 表面技術(shù). 2010, 39 (5): 61-64
【3】馮永寶，丘泰，李曉云等. 羰基鐵/三元乙丙橡膠復(fù)合材料的吸波性能[J]. 材料科學(xué)與工藝. 2008, 16 (4): 589-592
【4】邢麗娜，劉俊能. 蜂窩夾層結(jié)構(gòu)吸波材料研究[J].材料工程. 1992, (6):15-18
【5】趙宏杰，嵇培山，胡本慧，等.蜂窩夾層復(fù)合材料的吸波性能[J]. 宇航材料工藝，2010,(2)：72
【6】Y.B.Feng, T. Qiu, C.Y.Shen, etal.Electromagnetic and Absorption Properties of Carbonyl Iron/Rubber Absorbing Materials [J]. IEEE Transactions on Magnetics, 2006,42(3):363-368
【7】Y. P. Wu, C. K. Ong, Z. W. Li,etal. J.WangMicrostructural andhigh-frequency magnetic characteristicsof W-type barium ferrites doped with V₂O₅ [J]. Appl. Phys.2005, 97, 063909.
【8】Y. P. Wu, C. K. Ong, G. Q. Lin and Z. W. Li. Improvedmicrowave magnetic and attenuation properties due to the dopantV₂O₅ in W-type barium ferrites[J]. Phys. D: Appl. Phys., 2006, 39:2915–2919.
【9】B. Wang, J. Wei, Y. Yang, T. Wang and F. Li. Investigation onpeak frequency of the microwave absorption for carbonyl iron/epoxy resin composite [J]. Magn.Magn.Mater.2011, 323: 1101–1103.
【10】邢麗娜，劉俊能. 電阻漸變型結(jié)構(gòu)吸波材料的研究與發(fā)展[J]. 航空材料學(xué)報，2000,20(3):187-191
【11】L.K.Sun, H.F.Cheng,Y.J.Zhou,etal. Low-frequency and broad band metamaterial absorber: design, fabrication, and characterization [J]. ApplPhys A .2011, 105:49-53
【12】K. Butter, A. P. Philipse and G. J. Vroege, Synthesis and properties of iron ferrofluids[J]Magn.Magn.Mater.2002, 252:1–3
【13】S.T.Lim,M.S.Cho, I.B.Jang, etal.Magnetorheological characterization of carbonyl iron based suspension stabilized by fumed silica [J]Magn. Magn.Mater.2004, 282: 170-173
【14】A.Tailor, A.Richards, Soft Magnetic Materials for Telecommunications, Press. L,1953.
【15】S.S.Kim, S.T.Kim, Y.C.Yoon, etal. Magnetic, dielectric, and microwave absorbing properties of iron particles dispersed in rubber matrix in gigahertz frequencies [J]. J.Appl.Phys. 2005, 97, 10F905
【16】M.A.Abshinova, A.V.Lopatin, N.E.Kazantseva, etal. Correlation between the microstructure and the electromagnetic properties of carbonyl iron filled polymer composites [J]. Composites:Part A, 2007,38:2471-2485
【17】M.A.Abshinova, I.kuritka, N.E.Kazantseva, etal. Thermomagnetic stability and heat-resistance properties of carbonyl iron filled siloxanes [J]. Materials Chemistry and Physics. 2009, 114:78-89
【18】YC.Qing, WC. Zhou, F.Luo, etal. Microwave-absorbing and mechanical properties of carbonyl-iron/epoxy-silicone resin coatings [J]. Magn.Magn.Mater. 2009, 321:25-28
【19】王炳根.影響羰基鐵粉電磁性能的幾個因素[J]. 粉末冶金技術(shù). 1996,14(2):145-149
【20】盛玉寶，王相元，錢鑒等. 羰基鐵粉介電常數(shù)的調(diào)控和控制[J].宇航材料工藝，1989,4-5:50-52

本文刊登于微波射頻網(wǎng)旗下《微波射頻技術(shù)》雜志 2016微波技術(shù)專刊，未經(jīng)允許謝絕轉(zhuǎn)載。